Spezifische Oberfläche

Spezifische Oberfläche

Ermittlung der spezifischen Oberfläche (BET-Fläche) einer Probe mittels Gas-Sorption

Die spezifische Oberfläche eines Festkörpers wird in der Regel mittels Stickstoff-Sorption in einem definierten Partialdruckbereich ermittelt. Hierzu bietet AixMinerals standardgemäß eine fünf Punkte Messung im Partialdruckintervall von 0,05 bis 0,35 p/p0 an. Die grundlegende Analysemethode ist die Brunauer–Emmett–Teller (BET) Methode, weshalb in der Literatur auch oft von der BET-Fläche gesprochen wird. Die spezifische Oberfläche wird in Quadratmeter pro Gramm (m2/g) angegeben. Am weitesten verbreitet ist die Bestimmung der spezifischen Oberfläche mit Stickstoff bei einer Temperatur von 77 K (-196 °C), da Sorptionsmessungen unter Verwendung von Ar mit deutlich höheren Betriebskosten verbunden sind. Die IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry) empfiehlt dennoch Argon, aufgrund seiner sphärischen Atomform im Vergleich zu Stickstoff und seiner geringeren spezifischen Wechselwirkung mit funktionellen Oberflächengruppen (sterische Effekte). Je nach Fragestellung lohnt es sich für Kunden auch direkt eine gesamte Gas-Sorptions Isotherme messen zu lassen, da eine Fülle an materialspezifischen Informationen in Isothermen enthalten sind. In der folgenden Abbildung ist der relevante Partialdruckbereich einer gesamten Sorptions Isotherme für die Bestimmung der spezifischen Oberfläche ("BET-Bereich") veranschaulicht. AixMinerals führt zudem stets eine Optimierung des zu wählenden Partialdruckbereiches der gemessenen Datenpunkte anhand eines "Rouquerol plot" durch. Hierdurch können wir unseren Kunden die höchste Genauigkeit bei der Bestimmung der spezifischen Oberfläche gewährleisten.

Abbildung 1: Vergleich zweier Sorptionsisothermen eines Tonsteines gemessen mit Stickstoff (N2) und Argon (Ar) (linke Seite). Aufgezeigt ist die sorbierte Menge des verwendeten Gases (mmol/g) als Funktion des Partialdrucks (p/p0). In Gelb hinterlegt ist der relevante Partialdruckbereich (ca. 0,5 bis 3,5 p/p0) zur Bestimmung der spezifischen Oberfläche. Für die Wahl des exakten Partialdruckbereiches zur Berechnung der spezifischen Oberfläche wird ein sogenannter "Roquerol plot" verwendet (rechte Seite unten). Ausgehend vom Maximum dieser Kurve wird der optimale Partialdruckbereich zur Berechnung der spezifischen Oberfläche in einem "BET plot" festgelegt (rechte Seite oben).

Anwendungen

Als potenzielle Anwendungsbereiche für BET-Analysen sind unter anderem zu nennen:
  • Bestimmung reaktiver Oberflächen von Festkörpern für chemische Anwendungen, z.B. Katalysator Materialien
  • Ermittlung der spezifischen Oberfläche von Festkörpern für Speicherapplikationen, z.B. Metallorganische Gerüstverbindungen
  • Qualitätskontrolle von industriellen Rohstoffen und pharmazeutischen Produkten
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